氣相色譜儀

氣相色譜儀的技術參數：
﹡加熱爐系統
溫度范圍：環境溫度+5℃～400℃ 三階程序升溫，升溫速率0～50℃/min；增
量0.1℃/min。控溫精度±0.05℃， 可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設定溫度。
   
智能后開門系統無級可變進出風量，縮短了升/降溫后系統穩定平衡時間。柱箱由300℃降至50℃所用時間〈6min。

﹡進樣系統
1、填充柱進樣器:適用于各種口徑填充柱及大口徑毛細柱
2、毛細管進樣器：可選裝由編程閥控制的分流/不分流系
3、可選配本公司的頂空進樣器及熱解析儀。

﹡檢測器系統
1、 氫火焰離子檢測器（FID）：
容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴, 操作簡單；輸入信號可進行對數放大, 減少了干擾，靈敏度，線性好，量程寬。
敏感度：A型 Mt≤5×10-11 g/s(正十六烷)
基線噪聲：≤ 6×10-12 A/H
線性范圍：≥105
穩定時間： ＜ 0.5h 
2、 熱導檢測器（TCD）：
靈敏度：A型  ：≥4000mv•ml/mg(正十六烷)
基線噪音：≤30μv(載氣為99.999的氦氣)
穩定時間：A型〈1.5h       斷氣保護

﹡系列產品（GC-9890A、GC-9890B）溫度控制指標
（1）色譜柱室溫度
控溫范圍： A 型；室溫+5～400℃ B 型；室溫+5～450℃
控溫精度： 在200℃以內為±0.1℃
在200℃以上為±0.2℃
溫度梯度：柱有效區域內相對偏差不大于1%
設定溫度與指示溫度之間偏差不大于0.5℃
設定溫度與實際溫度之間相對偏差不大于2%
程序色譜柱室溫度：室溫+5～400℃
（2）程序升溫
程升階數： 3 階；升溫速率： 0.1～40℃/min
（3）進樣器溫度： 室溫+30～400℃
（4）檢測器溫度： 室溫+30～400℃

﹡系列產品檢測器指標
GC-9890A：FID
基線噪聲（A）：≤6×10-13 基線漂移（A/30min）：≤6×10-12
檢測限（g/s 正十六烷)：≤5×10-11
GC-9890A：TCD
基線噪聲（mV）：≤0.03 基線漂移（mV/30min）：≤0.15
靈敏度（mv·ml/mg）：≥ 3000
GC-9890B：FID
基線噪聲（A）：≤5×10-13 基線漂移（A/30min）：≤5×10-12

﹡ 儀器尺寸和重量
尺寸：600mm×450mm×450mm
重量：52 ㎏

GC9890系列氣相色譜儀同內其他品牌氣相色譜儀的區別：
   GC9890氣相色譜儀是采用原美惠普公司現（安捷倫科技）HP5890氣相色譜儀技術生產而來的，其主集成電路非常強大，溫控程序及數據采集，電子壓力控制技術于體的科技產品，其產品延伸拓展型非常廣泛，儀器線性范圍可達107其他品牌的產色譜儀其采用日本島津GC-14C 儀器模式技術，電路部分相對簡單，成本低，信號放大采用阻放大，檢測器信號傳輸部分采用離子線 其穩定性遠不及GC9890產品

圖1. 為產其他廠家色譜儀采用簡單電路技術，研發的集成電路，成本較低

圖2：GC9890色譜儀主電路版，主板為4層電路，集成度，抗干擾能力

圖3； 為產其他廠家色譜儀檢測器

圖4；采用惠普，安捷倫技術的分流/不分流氣化室及FID檢測器響應值極 PPM~100%含量

1.實驗臺空間要求     長×寬×(mm)2000×700×800張/臺
氣相色譜儀的儀器桌要求結實，穩定，離墻面距離300mm以上。
（1） 氣相色譜儀體積為600×450×450mm，重52kg。實驗臺除能容納GC 儀器外還應有足夠的空間和承重力來容納其附件（如：計算機、打印機、氣源等）；
（2）氣相色譜儀的上部空間定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部，干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物；
（3） 氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出，為了不影響熱空氣的逸散，儀器距離墻壁或障礙物30cm 以上；
（4） 實驗臺有足夠的空間來放置分析樣品，實驗室有用空間來放置氣相色譜配件。

2. 電源要求
（1） 電壓220V±10%；
（2） 頻率50Hz±0.5Hz；
（3）功率3KW；
（4）電源插座應單獨配置，電壓相位應和儀器電源相位相同，中線與地線間電壓不過3V，接地要良好；
（5）單相交流電，單獨供電。好配置交流凈化穩壓電源，功率5000W 以上。

3. 實驗室環境
（1）室內環境溫度為 15℃～35℃。
（2）相對濕度不大于85%。
（3）儀器周圍無強電磁干擾，強熱輻射源和劇烈震動，不要與其他帶火焰性的儀器放于同室內。
（4）室內空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
（5）室內通風良好。
（6）如果采用氫氣鋼瓶供氣，應設有獨立室外鋼瓶室。

4. 氣體排放
在進行樣品分析時，可能有些組分是有害的，或是以氫氣作為載氣時，都需要將排放氣排放到通風廚里，這時，可以在儀器上方做通風罩用個大管徑排氣管連接到通風設備，以保證排氣正常。
注：前四點安裝前必須明確，以確保完成安裝。

5. 安裝時需要的實驗試劑和材料、工具準備
（1）實驗試劑
乙醇或丙酮5mL，實驗中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進樣針；皂液，為檢驗儀器管路是否漏氣，需要準備肥皂水，也可以用洗衣粉或洗手液來配置；純凈水，用于氣體發生器的堿液配制。
（2）實驗材料
小燒杯，大燒杯，玻璃棒，滴管，滴管乳膠頭，秒表
（3）安裝工具
備件箱內有需要的工具，如果使用鋼瓶氣為氣源時，還需要用戶準備把大扳手。

6. 氣源的安裝要求
氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮氣和空氣，這三種氣體可以為鋼瓶氣（氮氣鋼瓶、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶），也可以是氣體發生器（氫氣、氮氣氣體發生器和全自動空氣源）。當已經選購了氣源后，對氣源的安裝條件有定的要求。
若配有FID 檢測器，般選用氮氣或氦氣作為載氣，氫氣和空氣作為燃氣和助燃氣；若只配有TCD 檢測器時，只要接路載氣就可以了。載氣源好是氫氣，其次是氦氣或氮氣。
1.6.1 氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運輸，建議在當地或較為便利的地方購買，為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下：
表1 所需氣體及對氣體的要求

：氫火焰檢測器的原理
  含碳有機物，在氫火焰的擴散焰內燃燒，由于氫火焰的溫（2100℃）作用，使有機物電離生成正離子和電子，在外加電場的作用下，正離子被離子室的負極吸收，電子被正極捕獲，形成微弱的離子流，經放大器放大后送到記錄設備記錄下來。

二:氫火焰檢測器的結構
它由以下幾部分組成：
1–煙囪；2–收集部件；3–收集管；4–噴嘴；5–氣路部分；6–鉑電阻；7–加熱棒；8–接桿；9–石墨墊；10–螺母；11–襯管

三：使用注意事項;
1. 嚴格注意氣源及氣路的清潔。
2. 氣源定要接正確，千萬不能接錯，否則儀器不能正常工作。
3. 為防止水蒸汽的冷凝，檢測器的溫度應設為200℃以上。
4. 氮氣，氫氣，空氣的流速比值般為1：1：10 時靈敏度較。
5. 若儀器配有兩套或兩套以上進樣系統，而實際使用時僅使用某進樣系統，務必將未使用進樣系統的載氣關閉（當接有色譜柱時除外），為毛細管進樣系統時還需要將尾吹關閉。
6. 使用氫火焰檢測器時，嚴防色譜柱未接入檢測器而打開氣路系統的氫氣，以防氫氣充入柱箱，旦開機可能引起爆炸！
7. 關機前定要先滅火！方法是：將氫氣閥關閉，用手指放在氫火焰檢測器的煙囪處，輕輕按，觀察檢測器信號顯示為0 左右，說明火焰已滅。再降溫。
8. 積水后的處理：如果發生檢測器積水情況，般表現為開機后檢測器信號顯示為：SIGNAL 1(2) 830000，可以將收集部件取下，將積水擦拭干凈，重新安將好后，將檢測器的溫度設置點(例如300℃左右)，老化定時間即可。
注意：拆卸時定要在關機狀態下進行，先將放大板拆除。
9. 安裝完色譜柱后定要試漏，保證氣路系統的氣密性良好，不漏氣。
10.如果出反峰，請調換信號輸出線與記錄設備的連接順序，即將接線端對調下。

四：使用方法
1. 根據需要安裝好色譜柱，并用試漏液試漏（可用肥皂水替代試漏液）。
2. 打開氮氣氣源開關，調節氣源出口壓力為0.4MPa。
3. 調節色譜儀上載氣閥旋鈕，通載氣。若為毛細管進樣系統時，還需要調節分流量、清掃流量以及尾吹氣的流量，具體§4.2。
4. 打開色譜儀電源開關，色譜儀經過內部電路自檢后(整個過程約為20 秒)，顯示屏上將顯示PASSED SELF TEST，并且紅燈亮而不是閃爍，設置溫度條件，例如：
按檢測器A（B）溫度230 置入
按進樣器A（B）溫度230 置入
按柱箱溫度180 置入
5. 按檢測器A（ B ） 開顯示：DET A（B） FID ON
6. 按信號1（信號2） A（B） 置入信號1（信號2）顯示：SIGNAL 1（2） 0.X按量程3(或其它數值) 置入 按信號1(信號2)A(B)根據配置的檢測器位于儀器的位置定的。
7. 等溫度恒定約0.5h 后，打開空氣氣源開關，調節氣源出口壓力為0.4MPa，調節色譜儀上所使用氣路的空氣閥，旋至8 圈左右（流速約400ml/min）。
8. 打開氫氣氣源開關，調節氣源出口壓力為0.25MPa，調節色譜儀上所使用氣路的氫氣閥，先旋至7～8 圈左右，用點火槍點火，待火點著后（具有定的信號值），再將氫氣閥旋至3~4 圈（流速約30ml/min 左右），此時檢測器信號顯示為：SIGNAL 1（2） 20.X～80.X 注意信號顯示值不要太大。
9. 打開記錄設備,觀察基線情況,儀器的穩定時間般不大于2 小時。待基線平穩后，準確抽取待測樣品進行分析。

五：關機操作：
1. 滅火。詳情見本章第三節第七條。
2. 關閉輔助氣源。關閉氫氣閥，關閉氣源開關，如使用鋼瓶，請將減壓閥關閉。關閉空氣閥，關閉氣源開關，如使用鋼瓶，請將減壓閥關閉。
3. 降溫。將檢測器、進樣器加熱單元關閉，將柱溫設置為個比較低的溫度值（如10℃），待各加熱單元溫度降至80℃以下時關閉儀器電源開關。
4. 關閉載氣。關閉載氣閥，關閉氣源開關，如使用鋼瓶，請將減壓閥關閉。
5. 關閉主機電源，將電源線插頭撥掉。

六 影響氫焰檢測器靈敏度的幾個因素
1. 氫氣流速對響應值的影響
在載氣流速固定時，隨著氫氣流速的增加，檢測器的響應值將逐漸增至大后，然后降低。氮氣：氫氣=1：1 時生成的離子信號，但基流隨氫氣的增加而有所上升，因此采用氮氣：氫氣=1：0.95 較佳。氫氣流速般在30ml/min 時響應值較。
2. 空氣流速對響應值的影響
響應值隨空氣流速的增大而增大，達到某點后穩定，再增加空氣量，響應值也不變化，但流速過大噪聲增加。

七：靈敏度測試
色譜柱
5%SE–30 chromsorb w AW DMCS 擔體60～80 目 ３mmX1.5M 不銹鋼柱
溫度
柱箱溫度：80℃ 進樣口溫度：120℃ 檢測器溫度：200℃
流速
載氣(氮氣)：30ml/min 氫氣：30ml/min 空氣：380ml/min
樣品：0.05%苯/二硫化碳
進樣量：0.3 μ l
靈敏度公式
式中Dt—靈敏度（g/s）
N—實測噪聲（mV）
W—進樣量（g）
S—苯（二硫化碳）的峰面積（mV·s）

： 熱導池檢測器的原理
  個被氣體包圍的發熱導體散失的熱量和它周圍氣體的導熱性能有關。而不同氣體的導熱性能不同，熱導池檢測器就是利用這原理制造的。

二：熱導池檢測器的結構
熱導池檢的基本結構如圖：

1–鎢絲；2–池體；3–加熱棒
4–鉑電阻；5–保溫材料；6–保溫盒

三：氣路流程

四：使用注意事項
1. 載氣中應無腐蝕性物質，注意氣路凈化。
2. 使用時先通載氣10~30min，將管路中的殘余空氣趕凈，防止錸鎢絲氧化。
3. 不能用載氣直接吹TCD 或用較大的氣流沖擊。
4. 不允許有強烈的震動。
5. 不能將TCD 處于風口處。
6. 關機時先將TCD 電源關掉，然后將儀器降溫，等到TCD 檢測器的溫度降至100℃以下時，再關閉氣源，這有利于延長錸鎢絲的壽命。
7. 在靈敏度足夠的情況下，應盡可能降低橋電流使用值。這樣可提儀器穩定性，延長使用壽命。
8. 做完溫分析后，需要拆換色譜柱時，定要等柱溫降到70℃以下（好降至室溫），方可拆卸色譜柱，以防損壞柱接頭絲扣。
9. 在換接不同的色譜柱后定要檢查是否漏氣。般載氣流速在50ml/min時靈敏度較。
10. 使用不同的載氣時，不同溫度下橋流允許的大值如下表

五：使用方法
1. 根據需要安裝好色譜柱。
2. 打開氣源開關，調節氣源出口壓力為0.4MPa。
3. 調節色譜儀上載氣閥旋鈕，通載氣。般載氣流速在50ml/min 時靈敏度較。
4. 打開色譜儀電源開關，設置溫度條件。
5. 待恒溫后，打開TCD 開關，設置橋電流。橋電流設置如下
A： X2 鍵沒有按下時，10mA、20mA、40mA、80mA 四個按鍵可以分別按下相互組合至150mA。
B： X2 鍵按下時，10mA 鍵變為160mA 與20mA、40mA、80mA 四個按鍵可以分別按下相互組合至300mA。當橋流按鍵處于按下狀態時其上方的指示燈會亮，當橋流按鍵處于彈起狀態時其上方的指示燈會滅。例如：設置110mA 橋電流分別使10mA、20mA、80mA 按鍵處于按下狀態，使X2 鍵、40mA 按鍵處于彈起狀態即可。
6. 待基線平穩后，進樣分析。

六：關機
待所有的分析結束后要關機。
1. 關掉TCD 電源。
2. 將柱溫，檢測器，進樣器溫度降低，待檢測器的溫度降至100℃以下時，關掉儀器電源。
3. 關掉氣源。

七：靈敏度及穩定性測試
測試條件
色譜柱：5%SE-30，chromosorb w，Aw，DMCS 擔體，60~80 目，柱長2m，
不銹鋼柱；柱溫100℃，汽化100℃，熱導檢測器100℃；橋流160mA，量程1；樣品苯，進樣量0.3ul
穩定性
記錄儀置于5mV 檔，橋流為160mA，量程為1 時，基線漂移≤記錄儀量程3％／h。
靈敏度
式中h—峰值(mV)
1/2 W —半峰寬（min）
F—載氣流速(ml/min)
W—進樣量(mg)
K—記錄色譜峰時的輸出衰減數和記錄基線時輸出衰減數之比

售后服務：
1、供方負責免費上門安裝調試氣相色譜儀、保修期年，終生負責維修。
2、負責現場用戶培訓，保證長期供應零配件。

   俊齊儀器設備（上海）有限公司是門從事氣相色譜儀的制造及各類色譜應用技術研究的新技術企業。公司全面貫徹、執行ISO9002 際質量體系標準，具有完善的質量保證體系。生產設備先進、技術力量雄厚，在內具有較的聲譽，多年來以產品質量可靠、售后服務周到，受到用戶的致好評。我們有由中科院、石油部、衛生部、公安部等行業家組成的家組及分析實驗中心，致力于為廣大用戶提供全面的氣相色譜分析解決方案，解決用戶的實際問題。目前我公司與清華大學、中石油大學、北京石油學院、北京化工大學、復旦大學、華南師范大學、石油化工科學研究院等科研院校均有良好的項目開發及合作關系。此外，我公司與可口可樂（中公司）聯合開發的PET 瓶片中乙醛殘留的用“AA 測試儀”也通過可口可樂的認證，并協助其在各地制瓶及罐裝廠建立檢測實驗室。

我公司可根據用戶的需求，提供分析解決方案，選配儀器及用色譜柱，并負責分析解決方案的實驗驗證（用戶可提供樣品，由我公司實驗中心分析、完成譜圖）， 以及培訓操作人員等完善的售前、售后服務。我公司可提供的典型氣相色譜分析解決方案有：
·變壓器油溶解氣體的測定
·白酒（香精、香料）成分分析
·純氣體檢測
·水（飲料）中揮發性有機物的測定
·血液中乙醇含量的檢測
·藥品中溶劑殘留的檢測
·室內環境的測定
·PET 瓶片乙醛殘留含量測定
·液化石油氣組分百分含量測定
·煙盒包裝紙中VOC 溶劑殘留量測定

  我公司還經營色譜儀配套產品，如：色譜工作站、色譜數據處理機、純氮氣發生器、氫氣發生器、無噪音空氣泵、氮氫空三氣體機、氣體凈化器等系列外圍設備，以及進口、產氣相色譜毛細管柱、液相色譜柱、進樣墊、石墨墊等備品配件。

儀器顯示信息
A. 氣相色譜儀的開機正常顯示
儀器接通電源，正常情況下先后進行如下四個程序
1. 面板上的顯示屏和顯示燈將亮幾秒鐘。
2. 顯示TESTING MEMORY。
3. 顯示TEST SIGNAL PATH。
4. 顯示PASSED SELF TEST（自檢通過）。
B. 儀器的故障信息
儀器開機進行自動檢測。如果儀器存在故障，則故障信息重復出現在顯示屏上。自動檢測信息將分三個級別：

1. FATAL ERR （ 嚴重出錯）
該級信息表示色譜儀實質上不工作，儀器始終是“NOT READY”狀態，甚至鍵盤也不起作用。
FATAL ERR：BAD RAM 表示主板上CPU 部分的RAM 片和它的電路有問題。
FATAL ERR：BAD ROM 表示主板上CPU 部分的ROM 片和它的電路有問題。
FATAL ERR：>25MS 表示主板CPU 或時鐘部分有問題。
FATAL ERR：STACK ERR 表示堆棧有問題或主板CPU 有問題。

2. FAULT（故障）
表明儀器的主要系統不能正常工作，但色譜儀還是能正常工作。當FAULT存在時，儀器狀態燈READY 可能不亮。
FAULT：ADC OFFSET 表示ADC 熱失調讀數有問題。
FAULT：LINE SENSE 表示實際電源電壓或傳感器電路有問題。
FAULT：OVEN>MAX+20 表示柱箱出了設定值20℃以上。問題可能出現在柱箱傳感器部分或柱箱控制電路，如果顯示柱箱溫度于800℃可能傳感器開路（斷了）。
FAULT：*** TEMP RDG 這里的***可能是OVEN，INJA，INJB，DETA，
DETB。這表明這些加熱區內的傳感器有問題。
FAULT：***TEST ***可能是DAC1、DAC2、ATTN1 或ATTN2。這里的DAC1 和ATTN1 表示主電路的D/A 部分。

3. WARN（警告）
此信息表示某種情況需要引起注意，通常除了在顯示屏上出現的功能外，儀器仍然在運轉，按下任何個儀器功能鍵將會擦掉WARN 信息。
WARN：MEMORY RESET 這可能是操作人員用鍵盤輸入引起的或是由更換RAM 造成的，或是由取出電池造成的。
WARN：SIGNAL CHANGED 表示予先分配的定信號通道的那個檢測器不再被承認，儀器將重新配置信號。在修理期間，檢測器板被拆掉時會發生這種現象，如果板沒有被拆掉有這種

情況，應懷疑是板壞了。
WARN：NO DETECTORS 表示沒有裝檢測器板或者是處理器沒有辨認出板已裝上。如果檢測器板已經裝好而不能辨認，就要懷疑主板上I/O 或主板上的CPU 有問題。
WARN：OVEN SHUT OFF 表示柱箱停止加熱，可能是柱箱門沒有關。
通過OVEN TEMP 以及ON 鍵再啟動柱箱加熱。如果同時存在多個問題，則按清除鍵，可從頭到尾顯示所有的錯誤信息。

儀器的保養和維護
氣相色譜儀的維護不但能使儀器正常工作，而且能延長儀器的壽命，在維護儀器時必須注意：
1. 儀器應嚴格地在規定的條件下工作，在某些條件下不符合時必須采取相應的措施。
2. 嚴格按照操作規程進行工作，嚴禁違規作業。
3. 嚴禁柱溫過固定相中固定液允許的使用溫度，般柱溫低于允許使用溫度20℃，在靈敏度操作時選擇溫度應更低。
4. 儀器在開機時應先通載氣，再加熱；關機時先降溫然后關斷載氣。
5. 關機后待儀器冷卻到室溫時應將儀器的防護罩罩住。運輸與貯存
1. 運輸
產品在包裝完整的狀態下，允許用般交通工具運輸，運輸過程中應按印刷的運輸標志的要求進行運輸作業。
2. 貯存
產品在運輸狀態下，應貯存在溫度5~35℃，相對濕度<85%的環境中，且空氣中不含油性氣體。
質量保證
在用戶遵守產品安裝和使用規則的條件下，產品自發貨日起12 個月內，確因制造質量不良而不能正常工作時，本廠無償為用戶修理和調換（不包括易耗件的調換）。

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